Метод экстракции проб в твёрдой фазе

В аналитической химии важной областью исследований является определение небольших количеств веществ в сложных системах. Следовательно, особое внимание аналитиков сосредоточено на стадии подготовки образца для дальнейших исследований. Данная стадия является наиболее важной и трудоемкой, поскольку именно она должна обеспечить необходимые условия чувствительности и чистоты образцов для последующего инструментального анализа. В современной практике для выделения и концентрирования веществ применяются сорбционные методы, из которых наиболее перспективным является метод экстракции проб в твердой фазе – твердофазная экстракция (ТФЭ). Основными преимуществами метода ТФЭ являются высока скорость проведения процесса, простота аппаратного оформления, небольшой расход растворителей, обеспечивающий экономическую выгоду и снижение экологической опасности при работе с органическими веществами.

---

За выполнение курсовых работ на заказ в Хабаровске на нашем сервисе не придётся краснеть.

---

В связи с этим ТФЭ применяется в различных областях аналитической химии при исследованиях таких сложно компонентных систем, как биологический материал (кровь, моча и др.), природные объекты (природные воды, почвы, воздушная среда), синтетические системы и т.д. На сегодняшний день актуальным направлением исследований в области ТФЭ является подбор условий для повышения селективности и более эффективного разделения вышеуказанных многокомпонентных матриц. Целью данной работы является изучение метода твердофазной экстракции и его применимости в различных областях. Для данной цели были поставлены следующие задачи: • изучение принципа и методологии твердофазной экстракции; • определение областей применения твердофазной экстракции; • изучение особенностей твердофазной экстракции на примере водорастворимых витаминов группы В. Объектом исследования в курсовой работе является метод ТФЭ. Предметом дипломной работы являются сорбенты для проведения ТФЭ, применяемые для выделения, разделения, очистки и концентрирования веществ из многокомпонентных. Методом исследования является анализ литературных источников, посвященных ТФЭ и эффективности его применения. Курсовая работа состоит из двух частей: теоретической и аналитической. В теоретической части рассмотрены принцип ТФЭ, основные применяемые сорбенты и растворители, особенности практического применения ТФЭ в фармацевтических и токсикологических исследованиях, испытаниях синтетических материалов, исследованиях объектов окружающей среды. В аналитической части проведен анализ особенностей применения ТФЭ для выделения и концентрирования водорастворимых витаминов группы В и подбора оптимальных условий проведения ТФЭ.

Метод твердофазной экстракции является наиболее перспективным методом выделения, разделения, очистки и концентрирования многокомпонентных систем. Он применяется в фармацевтических, токсикологических исследованиях, испытаниях синтетических материалов, объектов окружающей среды и т.д. Широкое распространение ТФЭ получила благодаря таким преимуществам как простота аппаратурного оформления, небольшой расход растворителей, высокая скорость проведения процесса, высокая селективность и воспроизводимость. Наиболее часто применяемыми сорбентами являются сорбенты на основе силикагеля с различными привитыми фазами, работающими в обращено-фазовом режиме разделения. Они обладают высокой селективностью к большому количеству веществ, а также способностью к регенерации после проведения десорбции адсорбированных веществ и повторному использованию. При выполнении курсовой работы была решена ее цель, заключающаяся в изучении метода твердофазной экстракции и его применимости в различных областях. Также были решены поставленные задачи: • изучены принципы проведения процесса ТФЭ; • рассмотрены основные сорбенты, применяемые в ТФЭ; • рассмотрены основные растворители и особенности их применения в зависимости от природы исследуемого вещества и сорбента; • изучены основные особенности подбора условий для проведеия ТФЭ; • рассмотрено применяемое оборудование для ТФЭ; • изучены области применения твердофазной экстракции; • изучены особенности твердофазной экстракции на примере водорастворимых витаминов группы В; • показано, что для витаминов группы В эффективными сорбентами являются полистирольные сорбенты и пористый микродисперсный детонационный наноалмаз; • углеродные сорбенты обладают наибольшей сорбционной способность по отношению к витамину В2 и наименьшей к витамину В3; • для адсорбции водорасторимых витаминов группы В наиболее эффективным растворителем является ацетонитрил; • увеличение высоты сорбента в картриджах при одинаковой массе приводит к увеличению числа теоретических тарелок, и как следствие к увеличению сорбционной способности сорбента; • процесс десорбции витаминов с поверхности сорбента протекает эффективнее при использовании в качестве сорбента ПМДН, при этом затрачивается меньшее количество растворителя, чем при использовании других сорбентов при одинаковой степени десорбции.

1. Амелин В. Г. Дисперсионная жидкостно-жидкостная микроэкстракция и твердофазная экстракция при извлечении полярных пестицидов из природных вод и определении их методом мицеллярной электрокинетической хроматографии / В. Г. Амелин, Д. С. Большаков, А. В. Третьяков. – Журнал аналитической химии. – 2013. – Т. 68. – № 5. – с. 430-441 2. Ахмедов Р. Л. Применение твердофазной экстракции для определения присадок в автомобильных смазочных маслах методом ГХ/МС / Р. Л. Ахмедов, С.С. Кравцова, К. А. Дычко, И. В. Рамусь // Аналитика и контроль. – 2019. – Т. 23. – № 4. – С. 532-538. 3. ГОСТ 60666-2014. Масла изоляционные нефтяные. Обнаружение и определение установленных присадок. – М.: Стандартинформ, 2015. – 22 с. 4. Илларионова Е.А. Химико-токсикологический анализ пестицидов: учебное пособие / Е.А. Илларионова, И.П. Сыроватский; ФГБОУ ВО ИГМУ Минздрава России, кафедра фармацевтической и токсикологической химии. – Иркутск : ИГМУ, 2016. – 36 с. 5. Ивченко Г. И. Математическая статистика: Учебник / Г. И. Ивченко, Ю. И. Медведев. – М.: Книжный дом «ЛИБРОКОМ», 2014. – 352 с. 6. Карцова, Л. А. Определение пестицидов в водных объектах методом ВЭЖХ-МС/МС с использованием дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции ионными жидкостями / Л. А. Карцова, Е. А. Бессонова, В. А. Деев // Кинетика и динамика обменных процессов. Фундаментальные проблемы separation science : восьмой Всероссийский симпозиум с международным участием : программа : тезисы докладов, Москва, 18-22 ноября 2019 года. – Москва: Издательский дом «Граница», 2019. – С. 124-125. 7. Комиссаренков А. А. Сорбционные технологии. Определение свойств сорбентов: учебно-методическое пособие для выполнения курсовой работы / А. А. Комиссаренков, О. В. Федорова. – СПб., 2015. – 44 с. 8. Кочетков П. П. Определение формальдегида в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием твердофазной экстракции / П. П. Кочетков, А. Г. Малышева, В. В. Глебов // Гигиена и санитария. – 2017. – №3. – С. 281-283. 9. Крылова Е. А. Применение твердофазной экстракции для совместного извлечения золпидема и его метаболитов из мочи / Е. А. Крылова, С. С. Катаев, О. К. Дворская, Ю.А. Хомов // Бутлеровские сообщения. – 2013. – Т.35. – №9. – С. 61-70. 10. Кузнецов К.А., Смирнова Л.А., Магницкая О.В., Рябуха А.Ф., Сучков Е.А., Толкачев Б.Е. Применение твердофазной экстракции для пробоподготовки при анализе ивабрадина в биопробе / К. А. Кузнецов, Л. А. Смирнова, О. В. Магницкая, А. Ф. Рябуха, Е. А. Сучков, Б. Е. Толкачев // Волгоградский научно-медицинский журнал. – 2013. – №4. – С. 21-22. 11. Милюкин М. Концентрирование хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов на носителе гуминовых и фульвокислотах из водных растворов пористыми полимерными сорбентами / М. Милюкин, М. Скринник, М. Горбань. Науковий вісник Східноєвропейського національного університету імені Лесі Українки. Серія: Хімічні науки. – 2014. – № 20(297). – С. 14-25. 12. Морозова, B. С. Определение пестицидов методом иммуноферментного анализа / B. С. Морозова, А. И. Левашова, С. А. Еремин // Журнал аналитической химии. – 2005. – Т. 60, № 3. – С. 230-246 13. Назханов, Т. К. Теоретические вопросы исследования наркотических средств с предварительной пробоподготовкой методом твердофазной экстракции / Т. К. Назханов // Евразийская интеграция : материалы III международной научно-практической конференции, Армавир, 22 сентября 2016 года. – Армавир: Армавирский государственный педагогический университет, 2016. – С. 123-128. 14. Остроухова О. К. Использование твердофазной экстракции и микроэкстракции в анализе пестицидов / О. К. Остроухова, В. И. Долженко, И. Г. Зенкевич // Агрохимия. – 2005. – №1. – С. 74-78. 15. Рычкова С. А. Закономерности сорбции жирорастворимых витаминов на сорбенте Strata Traditional C18-E / С. А. Рычкова, С. Н. Ланин, И. А. Шаталов, И. А. Востров // Сорбционные и хроматографические процессы. – 2014. – Т. 14. – Вып. 3. – С. 397-405. 16. Рычкова С. А. Физико-химические закономерности сорбции полярных органических соединений различных классов на пористом микродисперсном детонационном наноалмазе: спец. 02.00.04 «Физическая зимия» : дис. ... канд. филос. наук / Рычкова Светлана Александровна; Моск. гос. ун-т им. М.В. Ломоносова. – Москва, 2016. – 256 с. 17. Сапрыкин Л. В. Методология аналитического применения твердофазной экстракции / Л. В. Сапрыкин, Л. В. Сапрыкина // Сорбционные и хроматографические процессы. – 2007. – Т.7. – Вып.3. – С. 397-409. 18. Свиридова Т. Г., Концентрирование хлорорганических пестицидов на поверхности С18-гибридного силикагеля для подготовки проб в методиках контроля качества воды // Т.Г. Свиридова, Е.В. Сальникова, Н. А. Романенко, О. Н. Каныгина // Вестник ОГУ. – 2017. – №12 (212). – С. 102-104. 19. Сынбулатов И. В. Разработка методики пробоподготовки биологических жидкостей методом твердофазной экстракции для производных пирролидинофенона / И. В. Сынбулатов, А. В. Воронин // Евразийский Союз Ученых. – 2020. – №12-3 (81). – С. 19-22. 20. Федотов П. С. Твердофазная экстракция органических веществ: нетрадиционные методы и подходы / П. С. Федотов, Г. И. Малофеева, Е. Ю. Савонина, Б. Я. Спиваков // Журнал аналитической химии. – 2019. – Т. 74. – № 3. – с. 163-172. 21. Основные количественные характеристики // Студопедия. – URL: https://studopedia.su/9_54657_osnovnie-kolichestvennie-harakteristiki.html (дата обращения 16.04.2023). 22. Вакуумная установка для проведения ТФЭ // Сайт «Аквилон». – URL: https://www.akvilon.su/page/vakuumnaya-ustanovka-dlya-provedeniya-tfe (дата обращения 15.04.2023). 23. Выбор оптимального размера картриджа (колонки) для ТФЭ // Сайт «Аквилон». – URL: https://www.akvilon.su/page/vybor-optimalnogo-razmera-kartridza-kolonki-dlya-tfe (дата обращения 15.04.2023). 24. Подготовка образцов методом ТФЭ // Сайт «Аквилон». – URL: https://www.akvilon.su/page/podgotovka-obrazcov-metodom-tfe (дата обращения 15.04.2023). 25. Твердофазная экстракция (ТФЭ) // Сайт «Аквилон». – URL: https://www.akvilon.su/page/tverdofaznaya-ekstrakciya-tfe (дата обращения 15.04.2023). 26. Strata-X // Сайт «Аквилон». – URL: https://www.akvilon.su/page/strata-x (дата обращения 15.04.2023). 27. Strata // Сайт «Аквилон». – URL: https://www.akvilon.su/page/strata (дата обращения 15.04.2023).